Претинци за рукавице у истраживању и развоју и производњи батерија

Аутор: Дани Хуанг, Пх.Д.

Извршни директор и руководилац истраживања и развоја, ТОБ Нев Енерги

Повежите се са др Хуангом на ЛинкедИн-у

Резиме и кључне речи

Претинац за рукавице је физичка граница између реактивног литијумског система и атмосфере која га уништава. Батеријски{1}}системи држе водену пару и кисеоник испод 0,1ппм кроз континуирану рециркулацију гаса преко колона за пречишћавање. Долазак{1}}и останак тамо-зависи од прожимања материјала рукавица, дисциплине преноса, интегритета цурења и логистике регенерације.

• Спецификација атмосфере за{0}}начин батерије: Х₂О < 0,1 ппм и О₂ < 0,1 ппм, одржава се континуирано рециркулацијом гаса из коморе кроз колоне катализатора и молекуларног сита.
• Аргон је стандардни гас носач за рад са литијум-металом; азот реагује са литијумом и формира Ли₃Н, трошећи активни материјал.
• Рукавице од бутил гуме пропуштају отприлике 100 пута мање водене паре од неопрена и боље су отпорне на раствараче електролита-што је одлучујући фактор у литијумским лабораторијама.
• Контаминација улази предвидљивим путевима: продирање кроз рукавице, кретање у предсобље, улазак алата и микро-цурење. Сваки од њих има мерљив метод контроле.

Један део на милион воде. То је праг који раздваја чисти литијумски експеримент од отровног. Хидролиза ЛиПФ₆ ствара ХФ. ХФ нагриза површине електрода, кородира кућишта од нерђајућег челика и помера сваки број капацитета на испитном столу. Претинац за рукавице који држи влагу на 0,1 ппм није луксузни предмет. То је разлика између поновљивих података и фасцикле одбачених рунди.

Хардвер изгледа једноставно: запечаћена кутија, рукавице, гасна петља. Инжењеринг је све само не. Свака компонента-од материјала за рукавице до распореда регенерације колона за пречишћавање-учествује у борби против неколико молекула воде и кисеоника.

Шта „Разред{0}}батерије“ значи: Држање Х₂О и О₂ испод 0,1 ппм

Стандардне радне кутије са инертном атмосфером које се користе за општу хемију обично одржавају 1–5 ппм влаге и кисеоника. Системи{3}}батеријске класе гурају ред величине ниже: сваки по 0,1 ппм, уз непрекидно очитавање контролне петље.

Овом управљају два аналитичка инструмента: анализатор влаге (капацитивни сензори од алуминијум-оксида или подесива апсорпција диодног ласера) и анализатор кисеоника (цирконијум или електрохемијске ћелије). Постављање анализатора је важно. Сензори постављени на повратном гасоводу мере шта се заправо враћа из коморе, а не само оно што напушта колону за пречишћавање.

Избор гаса носача је регулисан хемијом. Аргон је подразумевани за руковање литијум-металним. Азот, иако је јефтинији и широко се користи у преградама за рукавице, реагује са литијумом и формира литијум нитрид (Ли₃Н). Реакција троши активни литијум и мења хемију површине анода које се проучавају. За било који рад ћелије који укључује метални литијум, прецизиран је аргон.

Где контаминација заправо улази

Запечаћена кутија за рукавице и даље размењује атмосферу са спољним светом кроз четири руте. Сваки од њих има различиту величину и посебну противмеру.

Прожимање рукавица.Материјали за рукавице су највећи извор контаминације у стабилном стању. Водена пара се раствара и дифундује кроз полимерни филм. Неопрен, са својом релативно отвореном полимерном мрежом, преноси водену пару отприлике 100 пута брже од бутил гуме. Бутил рукавице стога доминирају литијум-јонским и литијум-металним радом. Компромис је опипљив: бутил је тврђи и мање спретни, због чега неке лабораторије користе бутил за примарни радни простор и резервишу тање материјале за операције ниског ризика. Пара растварача убрзава проблем. Паре електролита-ДМЦ, ЕМЦ, а посебно НМП-набубре полимере за рукавице и повећавају стопу пропусности. За претинац за рукавице који служи линији за премазивање или пуњење електролита потребан је распоред замене рукавица који се мери месецима, а не годинама.

Предворје бициклизма.Сваки пренос кроз предсобље пропушта атмосферски гас. Стандардни циклус прочишћавања са три вакуума/азота смањује преношење на прихватљиве нивое, али само ако циклус иде до краја. Оператери који прекидају циклус кратких скокова влаге у увозу којима су потребни сати да се избришу. Вентили за изједначавање притиска и закључана врата постоје управо да спрече атмосферско испуштање пуног притиска у главну комору.

Унос алата и материјала.Велики делови, узорци или састављене ћелије носе адсорбовану површинску воду. Предсобље уклања густу атмосферу, али хигроскопни материјали-сепаратори, полимерни филмови, осушени листови електрода- споро ослобађају апсорбовану влагу. Продужено време вакуума, загрејане преткоморије или закључавање пуњења са две коморе су стандардни одговор за таква оптерећења.

Микро цурења.Заптивке прирубница, пролази и прстенови за рукавице временом развијају микропропуштање. Спецификација стопе цурења за кутију{1}}батерије је обично испод 0,001 вол% по сату под тестирањем опадања притиска. Годишње тестирање цурења помоћу детектора цурења хелијум масеног спектрометра открива пропадање пре него што се покаже као померање анализатора.

Референтна табела за контролу контаминације

А против Б: Стандардна рециркулирајућа кутија наспрам прилагођеног интегрисаног система

Два пута набавке воде до веома различитих оперативних реалности.

Пут А: Стандардни рециркулациони претинац за рукавице.Фиксна комора са једним паром колона за пречишћавање, ручном регенерацијом и скупом прикључака. Садржи спецификацију за чисту лабораторију за истраживање и развој која ручно преноси узорке и користи скромне количине. Регенерација-загревање колона под гасом за прочишћавање да би се уклонили заробљени кисеоник и вода-захтева да се петља за пречишћавање стави ван мреже. Током периода регенерације, кутија ради без активног чишћења, а контрола атмосфере се погоршава осим ако се радно оптерећење не заустави. Ово је прихватљиво за повремена истраживања и то је најнижи капитални пут.

Пут Б: прилагођени интегрисани систем.Комора пројектована око стварног процеса: двоструке колоне за пречишћавање тако да се једна регенерише док друга пере; уграђена процесна опрема-ваге, потенциостати, опрема за премазивање, мале монтажне станице- монтиране на клупе изоловане од вибрација; пролазе величине за каблове, гасоводе и алате који су потребни за процес; и проширени отвори за рукавице позиционирани за ергономски приступ сваком инсталираном алату. Непрекидна регенерација одржава атмосферу у складу са спецификацијама 24/7, што је важно када сталак за формацију или аутоматизовани дозатор раде преко ноћи.

Разлика није у луксузу. То је време непрекидног рада и континуитет података. Систем који држи 0,1 ппм током 16-часовног рада без надзора производи податке које кутија која преко ноћи помера на 5 ппм не може. За пилот-производњу и истраживачке програме високе вредности, прилагођени пут се плаћа у важећим циклусима месечно-због чегапроизвођач претинца за рукавице{0} класе батеријепортфолио је изграђен око конфигурација специфичних за процес, а не коморе једне величине за све.

Поређење: Стандардна наспрам прилагођеног интегрисаног претинца за рукавице

Петља пречишћавања: катализатори, молекуларна сита и регенерација

Воз за пречишћавање дефинише достижни квалитет атмосфере. Два медија раде свој посао.

Уклањање кисеоникаослања се на катализатор на бази бакра. На собној температури, метални бакар оксидира у бакров/бакар оксид, уклањајући кисеоник из циркулационог гаса. Капацитет катализатора је коначан. Регенерација редукује оксид назад у метални бакар загревањем колоне на отприлике 300 степени под разблаженим гасом који формира водоник (обично 5% Х₂ у аргону или азоту), затим прочишћавањем чистим аргоном да би се уклонио преостали водоник.

Уклањање водекористи молекуларна сита-обично типа 13Кс или 4А зеолита-која физички адсорбују молекуле воде у структуру својих пора. Регенерација тера воду загревањем сита на 350–450 степени под вакуумом или сувим протоком прочишћавања.

Регенерација је оперативни посао који одваја дисциплиноване објекте од аљкавих. Колоне које су регенерисане прекасно, на погрешној температури или са нечистим регенерационим гасом никада се не враћају у пуни капацитет. Анализатор је судија: ако се очитавања Х₂О или О₂ попну ка 0,5 ппм упркос нормалном раду, регенерација је потребна. Усклађивање одговарајућег медијума и хардвера за регенерацију са кутијом је управо она врста одлуке која се најбоље решава са добављачем система за пречишћавање влаге и кисеоника у претинцу за рукавице који може документовати капацитет колоне и циклусе регенерације за специфично оптерећење гаса.

Два додатна детаља одвајају{0}}систем батерије од општег:

• Двоструки путеви гаса за регенерацију који омогућавају промену колоне без ломљења заптивке коморе.
• Станица за регенерацију са воденим хлађењем, јер површине од 400 степени унутар радног простора представљају опасност од опекотина и паљења у окружењу испуњеном аргоном.

Прилагођавање које је важно за истраживање и развој и пилот производњу

Претинац за рукавице се ретко купује као самосталан објекат. Купује се за смештај тока посла. Прилагођавања највеће вредности прате процес, а не каталог.

• Процесно интегрисане станице.Прецизна вага унутар коморе за мерење електрода; потенциостатски пролаз са правилно заштићеним водовима за мерења на лицу места; мали уређај за премазивање или слагање причвршћен за радни сто. Свака интеграција уклања пренос који би иначе признао контаминацију и пореметио узорак.
• Грејане и вакуумске претпросторе.За електродне филмове, полимерне сепараторе и компоненте осетљиве на електролите које се гасе када се преносе.
• Изолација вибрација.Потребан када се у комори налазе ваге, микроскопи или уређаји за заваривање; оптички столови и клупе са ваздушним пригушивачем су специфицирани као део оквира коморе.
• Скалирани отвори за рукавице и дубина коморе.Операције дугог домета-састављање ћелија великог формата, слагање или рад од ролне до ролне{1}}захтевају дубље коморе и репозициониране портове. Ергономија је фактор продуктивности, а не преференција удобности.
• Довод гаса и вакуума.Вишеструки, унапред позиционирани прикључци за линије аргона, прочишћавање азота и прикључке вакуум пумпе, тако да оператер касније не буши рупе у затвореној комори.

Добављач по принципу кључ у руке гради ове интеграције у фабрици, тестира састављени систем на стопу цурења и време задржавања атмосфере и испоручује валидирану јединицу, а не скуп делова. То је разлика између куповине кутије и куповине прилагођеног интегрисаног система претинца за рукавице за пилот производњу батерија који стиже спреман да покрене планирани процес првог дана.

Честа питања: Рад претинца за рукавице{0}} класе

Које нивое влаге и кисеоника треба да одржава претинац за рукавице{0}}батеријске класе?
Испод 0,1 ппм и за Х₂О и за О₂, мерено континуирано на повратном гасоводу. Неке производне апликације наводе 0,05 ппм за руковање катодом са високим садржајем никла.

Зашто је аргон пожељнији у односу на азот за рад литијумских батерија?
Азот реагује са металним литијумом да би се формирао литијум нитрид (Ли₃Н), трошећи активни литијум и мењајући хемију површине аноде. Аргон је инертан и не реагује са литијумом, тако да је специфицирани гас носач за литијум-металне и високореактивне системе.

Колико често је потребна регенерација колонама за пречишћавање?
Сваких 3–6 месеци за кутију која се интензивно користи, или када се очитавања анализатора попну на 0,5 ппм упркос нормалном раду. Системи са двоструким стубовима континуирано регенеришу једну страну док друга пере, елиминишући застоје.

Колико често треба заменити бутил рукавице?
Обично сваких 6-12 месеци, раније у окружењима са тешким парама растварача електролита. Излагање растварачу набубри полимер и повећава пропусност воде. Тестирање пропусности рукавица и визуелни преглед су основа за распоред замене.

Може ли се претинац за рукавице направити по мери око постојеће лабораторијске опреме?
Да. Произвођачи машинских комора, отвора за рукавице и пролаза око инсталираних вага, потенциостата, прибора за премазивање и тестних постоља, затим валидирају комплетан систем пре испоруке. Ово је стандардна рута за пилотске програме литијумских и солид-стате батерија.

Техничка референца коју је саставила група за процесно инжењерство ТОБ Нев Енерги од инсталација претинца за рукавице у објектима са литијумским, полупроводничким и пилотским батеријама. За упутства за спецификацију атмосфере о вашој специфичној хемији, повежите се са др Дани Хуанг на ЛинкедИн-у или контактирајте инжењерску службу у Ксиамену.